325目筛余物是重要指标,涂料对该指标的要求是<0102%,且越小越好。测试方法如下。511 方法提要 试样经搅拌分散后,移入产品标准规定孔径的筛内,以压力为0103～0105MPa的水冲洗旋转筛,筛上非塑性物质经干燥后称量,计算筛余物百分含量。512 试剂和仪器设备 10%(m/m)六偏磷酸钠溶液,恒温干燥箱,电动搅拌器,�1215cm旋转筛座(配套筛孔直径按高岭土产品标准要求确定),中楷羊毛笔,天平(感量0.1g,0.1mg)。
3．3 测定步骤
①称取10010g试样,精确至012g,放于适当容器中,加10%(m/m)六偏磷酸钠溶液10ml、水400ml,浸泡10min,将容器置于搅拌机下以1200r/min搅拌30min,水冲净搅拌叶片后取出容器。
②将容器内悬浮液全部倒入置于水池内的旋转筛中,净洗容器,并控制水压在0103～0105MPa范围内,连续冲洗筛内残余物,直到筛座下溢出清水止。将试样筛从筛座上取下,于105±2℃的恒温干燥箱内烘1h,取出冷却,用毛筛刷出筛中残余物,进行称量(精确到011mg)。
③结果计算:筛余物含量X3(%)按下式进行计算:X3=(m/m0)×100。式中:m,筛余物质量,g;m0,试样质量,g。结果表示至三位小数。
④复验规则:同一试样两次测定结果的平均相对误差≯25%,当测定结果在允许误差范围内时,取其算术平均值为试验报告值;如测定结果超过允许误差,应另行称样复验,复验结果与原测定之任一结果的平均相对误差≯25%时,取其算术平均值作为试验报告值。
4、 沉降体积 沉降体积反映了煅烧高岭土在涂料中的沉降性能,直接影响到涂料的开罐性能。该项指标应越高越好,越高则颜料越不容易沉降,就会在涂料中保持良好的均匀性。
4．1 测试仪器 带磨口塞的刻度量筒(100ml)。
测定步骤 称取10g煅烧高岭土,称准至0101g,置于盛有50ml水的刻度量筒中,待试样被水 浸透后加水至100ml,上下振动3min,每分钟振动 100～120次,然后在室温下静置3h,后记录沉降物所占的容积V(ml)。
计算 以每g沉降物所占容积表示煅烧高岭 土的沉降体积X,按下式计算:X=V/M。式中:V,沉降物所占的容积;M,试样的质量,g。8 pH值 pH值反映了煅烧高岭土的酸碱性。涂料要求 其pH值应在6～8之间,基本上接近于中性。811 测试试剂 新鲜蒸馏水或用其他方法制备的至少有同等纯度的水。将水在耐化学腐蚀玻璃容器中煮沸5～10min,冷却,冷却后的水应用碱石棉管或类似装置保护,以避免接触空气。宜立即使用,存放时间不应超过30min。
5、吸油值
吸油值是指100g煅烧高岭土,在达到完全湿润时需要用油的最低质量,通常单位是g/100g。涂料要求煅烧高岭土的吸油值为50g/100g～60g/100g为适中,吸油量过高,则用相同配方制成的涂料粘度大,要想降低粘度就必须增加漆基的量,增大了成本;吸油值过低,则制成的涂料容易沉降,开罐性能不好。吸油值的测定方法如下。611 试剂 精制亚麻仁油或类似油,酸值为510～710mgKOH/g。 612 仪器 平板(磨砂玻璃或大理石制,尺寸≮300mm×400mm);调刀(钢制、锥形刀身、长约140～150mm,最宽处为20～25mm,最窄处≮1215mm);滴定管(容量10ml,分度值0105ml)。613 取样 按GB9285的规定选取试验颜料的代表性样品。根据不同颜料吸油量(ml/100g)的一般011单位。如果颜料在水中不易分散,可使用润湿 剂(IS0787/9规定使用中性的且不含吡啶的乙醇, 本标准使用无水乙醇)。当颜料不溶于乙醇时,可使用无水乙醇作润湿剂,其用量尽可能少,最多为5ml。当颜料溶于乙醇时,可使用中性非离子型润湿剂,如10ml的0101%(m/m)氧化乙烯缩合物,用空白试验测定润湿剂是否中性,且使用润湿剂,应当减少水的体积,以保持得到10%(m/m)悬浮液。记录pH值,准确到011单位;记录悬浮液温度,准确到1℃。如果两份平行试样测定的pH值的差值大于013单位,则应重新测定。5.4 结果表示 计算两次测定值的平均值,准确到0。1单位。